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超大孔结构硅胶在线咨询 纳微科技股份有限公司飞机经济舱
2024-03-02 01:56  浏览:42
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3分钟前 超大孔结构硅胶在线咨询 纳微科技股份有限公司[纳微科技8ccbede]内容:

第二代球形硅胶色谱填料的粒径分布较宽,而粒径分布是影响色谱填料性能的重要参数之一。在高l效液相色谱分离过程中,流动相流过的通路主要是粒状填料间的间隙,而填料形状、粒径大小及分布、都会影响填充柱床紧密程度的均一性,导致溶质分子在填充柱床中的流动路径和保留时间发生变化,从而影响分离效果。因此粒径分布均匀,形貌规整的球形填料填充柱床的紧密程度一致性好,流动相在柱床中的流速均匀,流动相经过柱床的路径长短一致,从而有效降低涡流扩散系数,使色谱峰宽变窄,理论塔板数升高。

从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶

早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,金属杂质含量较高,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂(TEOS,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都是超纯的B型硅胶。

SEC色谱填料SEC色谱分离模式与其它所有分离模式很大的不同就是样品分子与固定相表面配基之间不存在相互作用。SEC 对样品组分分离只取决于填料的孔径大小与被分离组分分子尺寸之间的关系,与流动相的性质没有直接的关系。不同大小的溶质分子可以通过扩散迁移和渗透到不同大小的孔洞里。小分子,可以进入更多更深的孔道里,因此小分子驻保留时间长,洗脱体积大,而大分子会被小孔排阻在外,只能进入大孔孔洞中,因此其经过柱床的路径比较短,会先从柱子中洗脱出来,从而实现具有不同分子大小样品的分离。

SEC硅胶填料性能主要取决于孔容积、孔径大小和分布,粒径大小和粒径分布。表面键合相主要是带电中性亲水材料可以减少或消除样品分子与填料表面之间的次级相互作用力,确保SEC分离按体积排阻模式进行。由于SEC分离是体积排阻模式、其分离度、分辨率与孔容积、孔径大小及分布有密切关系。孔容积越大,往往分离度越好,因此SEC往往都是选择孔容积大的,常用反相硅胶色谱填料孔容积一般是1 mg/g, 而用于SEC硅胶孔容积往往大于1.4mg/g 。但孔容积大,硅胶机械强度差、耐压性也差,这也是为什么SEC色谱柱寿命都比较短的原因。另外硅胶填料粒径越均匀,分子在填料微球孔道的扩散迁移路径越一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效和分辨率。因此高度粒径均一的且具有大孔容积的单分散硅胶是SEC理想的基球。

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